荧光增白剂OB-1的三种合成工艺

OB-1作为目前市场应用最广的增白剂，究竟是怎么合成的呢，本文主要介绍和比较了双苯并嗯唑类荧光增白剂0B-1的三种生产方法:

硫磺法;

叔丁醇法;

嗯唑醛法。

硫磺法

生产简单,质量较好,但有收率低(50%)及污染性大的缺点,国内很少采用。

叔丁醇法

工艺简单、收率较高(79%),属环保型工艺,产品的荧光效果差,增白效果好,适用于普通塑料制品。

嗯唑醛法

工艺简单、无污染、收率高(80%),而且产品质量优于其他方法生产的产品。

以上就是这三种生产方法的区别，那么具体生产工艺是怎样的呢？

硫磺法工艺 

1 原料

硫磺粉、4-甲基苯基苯并噁唑、二甲苯、DMF (N，N-二甲基甲酰胺 )、NP (N-甲基吡咯烷酮)，均为工业品。

2 合成工艺

该工艺的合成包括硫化、脱硫、精制三个部分。

（1）硫化

将 4-甲基苯基苯并噁唑和硫磺按质量1：2~ 2.5的比例交替投入硫化釜中加热至150℃，启动搅拌，继续加热至 240℃时开启H2S吸收装置 ，在255～265℃范围内反应3～4h，反应结束降温至160℃，缓慢滴加一定量的二甲苯，120℃时将料液放入脱硫釜中。

（2）脱硫

将脱硫釜中料液加热回流1h，降温至100℃时趁热过滤；将滤饼再投入到脱硫釜中，加入一定量的二甲苯加热回流1h，降温至100℃趁热过滤，如此重复3～4次，最后一次用离心机甩干，得 OB-1粗品 。

（3）精制根据要求，粗品可用DMF或NP进行精制。该生产方法工艺简单，但有收率低 (50％)、污染大、生产需要高温的缺点。目前国内采用该法生产的厂家不多，但该法生产的产品质量较好，基本上可以与国外进口的产品相媲美。在生产中需要注意的是：硫化结束后，降温要迅速，而且使用硫磺粉纯度要高，含水量(质量分数)必须在0.5％以下。最好使用升华硫磺粉。

 叔丁醇钠法

1 原料

氨基钠、叔丁醇、对w-氯甲基苯基苯并噁唑、甲苯、DMF、NP，均为工业品。

2 合成工艺

该工艺的合成包括催化剂制备、合成、精制三个步骤。

(1)叔丁醇钠的制备

叔丁醇钠的合成反应式如下：

将甲苯、氨基钠、叔丁醇以一定比例按照前后顺序分别加入到催化釜中，密封后开启搅拌且加热，在 105～110℃范围内反应 1~1.5h后降温至20℃以下，加入少量DMF稀释备用。

(2)合成

叔丁醇钠法合成OB-1的反应式为：

将对w-氯甲基苯基苯并噁唑与DMF按一定的比例投入到合成釜中，当温度降到0℃以下时快速加入制好的叔丁醇钠，充分反应1~1.5h后，加入少量冰醋酸将pH值调至7左右，压滤，滤饼，即是OB-1粗品。

(3)精制

根据对纯度的需要。用DMF或NP进行重结晶。该生产工艺简单，原料易得，收率高(79％)， 无污染，属于环保型工艺，目前国内有4~5个厂家采用此工艺，所生产的OB-1顺式结构多于反式结构，荧光度差，增白效果好，适用于普通塑料及工程塑料的增白。在合成中，叔丁醇钠质量的好坏直接影响产品收率的高低，合成反应时最高温度直接影响OB-1产品的外观颜色及荧光强度，工艺的整个反应及所用的主要原料对含水量的要求特别严格，必须在0.5％以下 。

噁唑醛法

1 原料

对w-氯甲基苯基苯并噁唑、亚磷酸三乙酯、噁唑醛、甲醇钠、DMF。

2 合成工艺

噁唑醛法生产OB-1的合成工艺主要包括酯化、缩合、重结晶三个步骤 。

(1)酯化

将对w-氯甲基苯基苯并噁唑与亚磷酸三乙酯按1：1.2的物质的量比投入到酯化釜中，升温到155~160℃反应4~6h后。减压蒸馏出过量的亚磷酸三乙酯，得浅黄色酯化物，反应式为：

(2)缩合

缩合的反应式为：

称取与对 w-氯甲基苯基苯并嘿唑同样物质的量的嚼唑醛，加入到酯化物中，然后加入适量 的DMF，升温至物料完全溶后，降温，在40~45℃滴加甲醇钠(29％)溶液，滴加完毕后升温至60℃，反应 2~3h，冷却，压滤，得OB-1粗品。该工艺方法简单，无污染，收率高 (81％)，是国内多数生产厂家采用的工艺。用该工艺所生产的OB-1反式结构多于顺式结构，荧光度好，产品的外观漂亮，用于涤纶化纤、涤纶聚酯时，使用效果优于上面两种工艺生产的OB-1